Validacao de metodo de cromatografia liquida para a determinacao de sete acidos graxos volateis intermediarios da digestao anaerobia / Validation of a liquid chromatography methodology for the analysis of seven volatile fatty acids intermediates of anaerobic digestion

RESUMO

Ácidos graxos voláteis (AGV) são importantes compostos intermediários indicadores da digestão anaeróbia. Este artigo apresenta dados de validação de uma metodologia para análise de uma mistura de sete AGV (C1 a C5) em amostras ambientais por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Foi utilizada uma coluna de exclusão iônica a 55ºC, volume de injeção de 10 µL e fase móvel (0,01 mol.L-1 H2SO4) a 0,6 mL.min-1. Os critérios de validação foram limites de detecção e de quantificação, que ficaram na faixa de 5,0 a 10 mg.L-1 e 15 a 30 mg.L-1, respectivamente; linearidade (comprovada para todos os ácidos); repetitividade e sensibilidade (muito boa para a maioria dos ácidos); efeito de matriz (efeito de supressão observado para o ácido isobutírico) e exatidão (85 a 104%). Sendo assim, as condições operacionais adotadas se mostraram válidas para a quantificação de AGV em efluentes de reatores anaeróbios.

ABSTRACT

Volatile fatty acids (VFA) are important intermediate compounds that somehow indicate the efficiency of anaerobic systems. This paper presents results of method validation for seven VFA (C1 to C5) analysis in environmental samples by high performance liquid chromatography (HPLC). It was used an ion exclusion column kept at 55ºC; injection volume of 10 μL and mobile phase (0.01 mol.L-1 H2SO4) at 0.6 mL.min-1. The validation criteria adopted were limits of detection and quantification, that fell in the ranges of 5.0 -10 mg.L-1 and 15-30 mg.L-1, respectively; linearity (verified for all acids); repeatability and sensibility (very good for most acids); matrix effect (suppression effect observed for isobutyric acid) and accuracy (from 85 to 104%). Therefore, the operational conditions adopted seemed to be adequate and valid to measure VFA in samples from anaerobic reactors.